保健食品中总皂甙的测定方法
引自《保健食品检验与评价技术规范》2003年版:二十三、保健食品中总皂甙的测定)
1、试剂
1.1 Amberlite-XAD2大孔树脂, Sigma化学公司、U.S.A。
1.2 正丁醇 分析纯
1.3 乙 醇 分析纯
1.4 中性氧化铝 层析用,100-200目
1.5 人参皂甙Re 购自中国药品生物制品检定所
1.6 香草醛溶液 称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL
1.7 高氯酸 分析纯
1.8 冰乙酸 分析纯
1.9 人参皂甙Re标准溶液：精确称取人参皂甙Re 标准品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0mL,即每毫升含人参皂甙Re2.0mg
2、仪器
2.1 比色计
2.2 层析柱
3、实验步骤
3.1 试样处理
3.1.1 固体试样：称取1.000g左右的试样（根据试样含人参量定），置于100m容量瓶中 加少量水，超声30min再用水定容至100mL摇匀，放置，吸取上清液1.0m进行柱层析。
3.1.2液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取1.0mL试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。
非乙醇类的液体试样：吸取1.0mL试样(假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL)进行柱层析。
3.2柱层析：用10ml注射器作层析管，内装3cm Amberlite XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25m水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶夜（见3.1），25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70% 醇洗脱人参皂甙，收集洗脱夜于蒸发皿中，置于60℃水浴挥干。以此作显示用。
3.3显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入5mL带塞刻度离心管中，60℃水浴上加热10min，取出，冰浴冰却后，准确加入冰乙醇5.0mL，摇匀后，以1cm比色池于560nm 长处与标准管一起进行比色测定。
3.4标准管：吸取人参皂甙Re标准溶液（2.0mg/mL）100u1放蒸发皿中，放在水浴挥干（低 于60℃），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“32柱层析……,”起,与试样相同。测定吸光度值。
4、计算：
式中:
X：试样中总皂甙量(人参皂甙Re计)，g100g
A1：被测液的吸光度值，
A2：标准液的吸光度值，
C：标准管人参皂甙Re的量，μg
V：试样稀释体积，mL
m：试样质量，g
计算结果保留二位有效数字
